831水分仪操作与注意事项
一、添加试剂
在关机的状态下,向洁净干燥的测量杯中加入适合的试剂。然后接通电源,打开仪器开关。
带隔膜的发生电极 6.0344.100
无隔膜的发生电极 6.0345.100
二、平衡与进样
#1
按
#2
按 <START> 键。
预干燥开始,即干燥滴定池。COND灯闪烁。屏幕显示的漂移值箭头表示漂移的趋势(下降,升高,稳定)。滴定池干燥时(默认值为20ug/min), 发出声信号,COND灯持续亮着,当平衡好后屏幕将显示Ready字样。
#3
将注射器吸入样品,将针头套上,在天平上称重,防止挥发。
#4
按
滴定过程中,屏幕显示ugH2O对时间的曲线。曲线显示以下测量信号:H2O,以ug计;漂移,以ug/min计;时间,以s计。
#5
滴定结束,显示结果,如有连接打印机则打印结果。滴定池保持预干燥状态,实时显示漂移值。
#6
如果要再测样品,重复第3-5步。
三、注意事项
#1
pH影响
水分测试也需要合适的pH环境,应该在5-7之间,如果超过pH范围,请加缓冲剂调节pH,否则可能会有副反应发生。
(1)酸性:
可以通过加入碱(例如咪唑)来缓冲反应混合物,使pH控制在5-7的最佳范围内。
(2)碱性:
可以通过加入过量的苯甲酸,滴定至无水后,再加入样品(过量的苯甲酸不干扰测定)。
其他可能引起副反应的物质及相应的解决方案请参考:水分测定中的副反应——解决方案。
#2
发生电极选择
根据使用的发生电极有无隔膜,在参数中选择相应的电极类型。因为不同的电极类型,发生电流是不同的,如果仪器中选择的电极类型和使用的电极不一致,在后期的使用过程中,可能会造成结果重复性差,且加速电极老化。
选择电极类型步骤,具体如下:
(1)在测量方法的界面,按小键盘PARAM;
(2)向下导航键选择第四项preselections,按enter键进入;
(3)按向下导航键选择cell,按左右选择键,选择电极类型,按enter键确定。
或者
样品取样量
样品的取样量和结果的准确和稳定性有很大关系,而取样量的多少和样品的含水量有直接的关系。
#4
公式编辑
在使用中,可以按照下表不同模式进行计算公式编辑,具体如下:
#5
换算因子
有时在测试结果出来后,发现和正常的结果相差10倍,1000倍或者10000倍,请按照下表来排查换算因子C01和C02的值,是否输入正确。
四、常见报错
#1
提示Silo Empty
按键盘上的9 silo 键,可关闭831上的silo灯,按clear 退出。
#2
提示check generator electrode
(1)试剂问题:
如果使用的是无隔膜发生电极,部分国产试剂无法达到400mA的电解速度要求,请将发生电极的电流改为200mA或100mA(修改方式如下);如果试剂原先可以满足400mA的电解速度,而使用一段时间后,出现该情况,则试剂已失效的可能性大,请更新试剂。
(2)发生电极问题:
a.样品测量后,会附着到电极表面,造成发生电极电解能力下降,可以尝试清洗发生电极。
b.发生电极本身出现的老化、破损,这种情况需要更换发生电极。
(3)如果连接了卡氏炉,请减小卡氏炉气体流速。
发生电流的修改:
发生电流需要在专家模式下进行更改,如果已经是在专家模式下,可以直接更改发生电流,具体如下:
选择专家模式:
按小键盘选择CONFIG键—auxiliaries—operator level—expert,选择expert后,按enter键确认。然后按Quit退出,直到显示测量方法的界面。
将standard更换选成 expert 。
更改发生电流:
(1)在测量方法的界面,按小键盘PARAM;
(2)按向下导航键选择第四项preselections,按enter键进入;
(3)按向下导航键选择generator I,按左右选择键,选择所需电流,按enter键确定。如:
图片
#3
提示 check electrode
#4
提示 overtitrated 过滴定
#5
漂移一直显示2241ug/min
- 上一个: 纳米材料,激发你的好奇心
- 下一个: 制药应用 | 旋光法测定氨基酸含量